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《枸杞中溴氰蟲酰胺及其代謝物殘留量的測定》征求意見

2021-12-02 08:59:31 來源：儀表網 閱讀量：8820

　　按照寧夏化學分析測試協會團體標準工作程序，標準起草組已完成《枸杞中溴氰蟲酰胺及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質譜/質譜法》團體標準征求意見稿的編制工作。現按照寧夏化學分析測試協會《團體標準制修訂程序》要求，公開征求意見。
 
　　本標準由寧夏化學分析測試協會提出并歸口。本標準按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定編寫。本標準起草單位：寧夏農產品質量標準與檢測技術研究所、寧夏化學分析測試協會。
 
　　本標準規定了枸杞中溴氰蟲酰胺及其代謝殘留量的液相色譜-質譜/質譜測定方法。
 
　　下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用本文件。不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法。
 
　　方法原理：
 
　　試樣用乙腈提取，用C18、無水硫酸鎂和石墨碳分散凈化，用液相色譜-質譜/質譜儀檢測和確證，外標法定量。
 
　　儀器與設備：
 
　　1. 高效液相色譜-質譜/質譜儀：配有電噴霧離子源(ESI)。2. 分析天平：感量0.01g 和0.00001g。3. 組織搗碎機。4. 高速萬能粉碎機：10000 r/min。5. 振蕩器。6. 離心機：4000 r/min。7. 渦旋混合器。8. 離心管：50 mL，塑料。9. 濾膜：0.22μm，有機相。
 
　　分析步驟：
 
　　試樣的制備
 
　　鮮、干枸杞樣品于-18 ℃冷凍冰箱中保存。試驗時將鮮、干枸杞樣品取出，鮮樣用高速組織搗碎機打漿，干樣用高速萬能粉碎機(可加少量的液氮)粉碎(30g樣品粉碎時間為30s)，分別置于樣品瓶中，-18 ℃冷凍備用。
 
　　樣品提取與凈化
 
　　稱取枸杞鮮果 10.00 g，干果 5.00 g(精確至 0.01 g)于 50 mL 離心管，加入 20 mL 乙腈，在水浴恒溫振蕩器上震蕩 40 min，加入 5.0 g 氯化鈉，蓋上蓋子，振搖約 1 min，放入離心機，4000 r/min 離心 5 min，吸取 2 mL 上清液于 15 mL 離心管中(提前稱好 100 mgC18、100mg 無水 MgSO4 和 10 mgGCB)渦旋凈化后過 0.22 μm 濾膜，用液相色譜-質譜/質譜測定。
 
　　色譜測定與確證：
 
　　根據試樣中被測物的含量情況，選取響應值適宜的標準工作液進行色譜分析。標準工作液和待測樣液中農藥的響應值均應在儀器線性響應范圍內。在上述儀器條件下，溴氰蟲酰胺及其代謝的保留時間分別為 5.05、5.39min，多反應離子監測色譜圖參加附錄 B 中 B.1。
 
　　本標準適用于枸杞中溴氰蟲酰胺及其代謝殘留量的液相色譜-質譜/質譜測定方法。
 

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