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《枸杞中枸杞多糖含量的測定 HPLC法》等3項團標征求意見

2022-05-10 08:39:26 來源：儀表網 閱讀量：7552

　　按照寧夏化學分析測試協會團體標準工作程序，標準起草組已完成《枸杞中枸杞多糖含量的測定 高效液相色譜法》、《枸杞中玉米黃質類成分含量測定 高效液相色譜法》、《苦豆子中9種生物堿含量的測定 高效液相色譜法》3項團體標準征求意見稿的編制工作。現按照寧夏化學分析測試協會《團體標準制修訂程序》要求，公開征求意見。
 
　　《枸杞中枸杞多糖含量的測定 高效液相色譜法》
 
　　本團體標準按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本標準起草單位：寧夏回族自治區藥品檢驗研究院、寧夏醫科大學、寧夏沃福百瑞枸杞產業股份有限公司、寧夏醫科大學藥品質量檢測中心。
 
　　本團體標準規定了枸杞中枸杞多糖含量的高效液相色譜測定方法。本團體標準適用于枸杞子及其制品中多糖類物質：甘露糖、核糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖、巖藻糖含量的測定。
 
　　方法原理：
 
　　試樣中的多糖類物質先用乙醚和80%的乙醇脫脂和脫色素，再用熱水提取后用無水乙醇沉淀多糖，醇沉多糖再用水溶解后以4 moL/L三氟乙酸溶液水解為單糖，再加PMP衍生化，溶液用微孔濾膜過濾后，用高效液相色譜法測定，內標法定量。
 
　　儀器與設備：
 
　　1.高效液相色譜儀(配紫外檢測器)。2.分析天平。3.旋轉蒸發儀。4.離心機。5.超純水機。
 
　　供試品溶液的制備：
 
　　取-18 ℃冷凍冰箱中保存的枸杞子樣品，粉碎，-18 ℃冷凍備用。準確稱取枸杞細粉2g(精確至0.01mg)至錐形瓶中，加乙醚200 mL，加熱回流2 h，靜置，放冷，小心棄去乙醚液，殘渣置水浴上揮盡乙醚，加入80%乙醇200 ml，加熱回流2 h，趁熱濾過，用80%熱乙醇50 mL分次洗滌濾渣和濾器，濾渣連同濾紙置燒瓶中，加入水200 mL，加熱回流3 h，趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾器，合并濾液和洗液，置旋轉蒸發儀上濃縮至約5 mL，用水15 mL轉移至離心瓶中，加無水乙醇80 mL充分混勻，4 ℃靜置12 h，以4000 r/min離心10min，棄去上清液，將殘余物溶解在熱水中并定量轉移至10 mL容量瓶中，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，并充分混合，轉移至離心管中，以4000 r/min離心10 min。取上清液2.0 mL，置5 mL量瓶中，加入4 moL/L三氟乙酸溶液1.0 mL，100 ℃水解3 h，冷卻至室溫，加入4moL/L氫氧化鈉溶液1.0 mL，用水定容至刻度，搖勻。取溶液1.0 mL，置樣品瓶中，加入內標使用溶液0.1 mL，加0.4 moL/L氫氧化鈉溶液0.5 mL，加0.5 moL/L的PMP甲醇溶液1.0mL，80 ℃加熱60 min，冰水浴中放置10 min，加入0.4 moL/L鹽酸溶液0.5 mL中和，混勻，轉移至離心管中，加入甲苯4 mL，充分振搖后，4000 r/min離心10 min，取下層溶液，用0.45 μm的濾膜過濾，取續濾液即得。
 
　　《枸杞中玉米黃質類成分含量測定 高效液相色譜法》
 
　　本標準按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本標準起草單位：寧夏醫科大學、寧夏回族自治區藥品檢驗研究院、寧夏沃福百瑞枸杞產業股份有限公司、寧夏中寧枸杞產業創新研究院。
 
　　本標準規定了枸杞中多種玉米黃質類成分含量的高效液相色譜測定方法。本標準適用于枸杞及其制品中玉米黃質類成分：玉米黃質、β-胡蘿卜素、β-隱黃素棕櫚酸酯、玉米黃素雙棕櫚酸酯含量的測定。
 
　　方法原理：
 
　　試樣中玉米黃質類成分采用正己烷:無水乙醇:丙酮:甲苯(10:6:7:7)提取，用0.1%BHT無水乙醇溶液稀釋并定容，微孔濾膜過濾，高效液相色譜法測定，外標法加校正因子定量。
 
　　儀器與設備：
 
　　1.高效液相色譜儀(配紫外檢測器)。2.分析天平。3.超聲波清洗器。4.超純水機。5.0.45 μm 濾膜，有機相。
 
　　供試品溶液的制備：
 
　　避光操作。取枸杞樣品，50 ℃烘干后，粉碎，混勻備用。取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入溶劑[正己烷:無水乙醇:丙酮:甲苯(10:6:7:7)]20 mL，密塞，稱定重量，超聲30min，放冷，用溶劑補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液2mL，置5mL 量瓶中，用0.1%BHT 無水乙醇溶液(5.10)稀釋至刻度，搖勻，經濾膜(6.5)過濾，上機待測。
 
　　《苦豆子中9種生物堿含量的測定 高效液相色譜法》
 
　　本團體標準按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本標準起草單位：寧夏回族自治區藥品檢驗研究院、寧夏醫科大學、寧夏職業技術學院、寧夏紫荊花制藥有限公司。
 
　　本標準規定了苦豆子中9種生物堿類含量的高效液相色譜測定方法。本標準適用于苦豆子中9種生物堿類物質：槐定堿、苦豆堿、氧化苦參堿、氧化槐果堿、苦參堿、槐果堿、萊曼堿、野靛堿和槐胺堿9種生物堿含量的測定。
 
　　方法原理：
 
　　試樣中的生物堿類物質用10% NaOH浸潤12h，再用甲醇超聲提取，微孔濾膜過濾，高效液相色譜法測定，外標法定量。
 
　　儀器與設備：
 
　　1.高效液相色譜儀，(配DAD檢測器)。2.分析天平。3.超純水機。4.0.45μm 濾膜，有機相。
 
　　供試品溶液的制備：
 
　　取本品粉末(過40目篩)0.5g，精密稱定，置100ml 具塞錐形瓶中，加10% NaOH溶液浸潤12h后，精密加入甲醇20ml，密塞，稱定重量，超聲提取(功率 250W,頻率33kHZ)40min，放置至室溫，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，用0.45μ的 濾膜過濾，取續濾液作為供試品溶液。
 
相關資料下載：

三項團體標準資料.rar

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