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摘要

本文嘗試采用比ELSD靈敏度更高的電霧式檢測器（以下簡稱CAD），以及柱性能更好的AccucoreTM核殼型色譜柱對蒸餾型白酒中三氯蔗糖進行檢測，取得了較為 理想的效果：方法定量限可達0.04mg/kg，滿足GB22255-014定量限7.5mg/kg的基本要求。

3 實驗結果與討論

3.1 色譜柱選擇

嘗試采用常規C18色譜柱結合ELSD對樣品進行分析，不但分析時間長，且基質干擾嚴重，個別樣品經質譜二次確認發現為假陽性，后改為柱效更高的Accucore C18色譜柱，結果發現可有效排除基質干擾（圖1中三氯蔗糖色譜峰與附近雜質峰在普通C18色譜柱上*重疊）。

3.2 CAD 檢測器霧化溫度優化

對于揮發性較弱的化合物，可通過提高CAD檢測器霧化管溫度有效降低流動相本底干擾，從而提高信噪比和方法靈敏度。經對比發現，CAD對三氯蔗糖檢測靈敏度明顯高于ELSD，當進一步提高CAD霧化溫度后（由35℃提高至50℃），在相同進樣量下，三氯蔗糖信噪比可進一步提高5倍以上，故確定本方法的霧化溫度為50℃。（對于Veo檢測器而言， 50℃為霧化溫度上限值。）

3.3 方法的重現性

取濃度為1 ppm標準溶液，連續進樣5次，保留時間和峰面積的RSD分別為0.07%和1.13%，說明本方法精密度良好。

3.4 方法的線性、檢出限

取不同濃度三氯蔗糖對照品溶液分別進樣 20 μL，以三氯蔗糖的濃度 x 與峰面積 y 直接進行線性回歸。結果表明： 在

0.2 ~ 10.0 μg/mL 濃度范圍，呈現出良好的線性關系，線性方程及曲線見表 3 及圖 4。

取濃度為 0.2 μg/mL 和 0.1 μg/mL 標準溶液，分別進樣 20 μL，測得信噪比約為 10 和 3，故本品的儀器定量限為 0.2

μg/mL，檢測限 0.1 μg/mL（圖 5）；按照前處理方法進行折算，方法定量限可達 0.04 μg/mL，方法檢測限可達

0.02 μg/mL。

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