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一種高純度人參提取物的提取方法。通過(guò)取干人參,加乙醇提取2次,濃縮至無(wú)醇味,補(bǔ)水稀釋,過(guò)濾,加鐵鋇復(fù)鹽沉淀除雜,上樹(shù)脂吸附,用水洗脫,再用乙醇洗脫,收集乙醇洗脫液,通過(guò)篩分吸附樹(shù)脂除雜,最后濃縮成膏,干燥,得人參提取物成品。成品中人參總皂苷的含量大于90%,且無(wú)農(nóng)殘及重金屬。
高純度人參提取物的提取方法,具體包括以下步驟:
I) 一次提取:將干人參粉碎后加入到多功能熱回流提取罐中,向其中加入5倍干人參質(zhì)量、909Γ95%的乙醇,提取5?7小時(shí),放出一次乙醇提取液,留下人參殘留物;
2) 二次提取:向人參殘留物中加入4倍干人參質(zhì)量、90°/Γ95%的乙醇,提取5?7小時(shí),放出二次乙醇提取液;
3)合并提取液,濃縮:將兩次乙醇提取液合并,濃縮至無(wú)醇味,將濃縮液倒入補(bǔ)水te中;
4)水沉:向補(bǔ)水罐中補(bǔ)水至干人參質(zhì)量的4倍量,攪拌,用濾布過(guò)濾至沉淀罐,得到人參藥液;通常攪拌30分鐘。技術(shù)人員可根據(jù)實(shí)際提取的人參量延長(zhǎng)或減少攪拌時(shí)間。時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)造成能源浪費(fèi)。
5)鐵鋇復(fù)鹽沉淀除雜:用20被%氫氧化鋇乳濁液將人參藥液的pH值調(diào)節(jié)到Ifll. 5,攪拌,再加入與氫氧化鋇等摩爾量的liusuanyate,攪拌,靜置沉淀,待沉淀完后用板框過(guò)濾至儲(chǔ)罐,得到脫色后人參藥液;
一般,需要沉淀I個(gè)小時(shí)。技術(shù)人員可根據(jù)實(shí)際提取的人參量延長(zhǎng)或減少沉淀時(shí)間。這個(gè)步驟是整個(gè)生產(chǎn)工藝環(huán)節(jié)中最為關(guān)鍵的一步,傳統(tǒng)方法中是完quan靠樹(shù)脂分離能力進(jìn)行純化,而沒(méi)有使用鐵鋇復(fù)鹽沉淀。在藥液上柱前,采用鐵鋇復(fù)鹽去除雜質(zhì),既去除了藥液的雜質(zhì),又保證了整個(gè)藥液的上柱過(guò)程中的堿性條件;色素等大量雜質(zhì)在上柱前被沉淀,省去了現(xiàn)有工藝中使用氧化鎂脫色的環(huán)節(jié),節(jié)省了大量資源。
6)樹(shù)脂吸附與洗脫:脫色后人參藥液上DlOl大孔吸附樹(shù)脂吸附,干人參質(zhì)量為DlOl樹(shù)脂質(zhì)量的f 2倍,待流出液略有苦味,可認(rèn)為吸附飽和,用純化水洗樹(shù)脂柱,當(dāng)測(cè)定水洗液的電導(dǎo)率小于100后用70%的乙醇洗脫,收集洗脫液,洗脫液中乙醇濃度為5(Γ60%后停止,得到洗脫液;
7)洗脫液再次去雜:將洗脫液通過(guò)ADS-4篩分吸附樹(shù)脂,收集流出液;
8)流出液濃縮干燥:流出液濃縮至膏,微波干燥,粉碎,得到人參提取物成品。
本發(fā)明采用紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定人參總皂苷的含量。
DlOl大孔吸附樹(shù)脂和ADS-4篩分吸附樹(shù)脂均為天津南開(kāi)和成樹(shù)脂廠生產(chǎn)。ADS-4篩分吸附樹(shù)脂的比表面積1000m2/g,平均孔徑I. 2?I. 4nm。
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